专利摘要:
Zur Messung des komplexen E*-Moduls von Platten und Folien sowie des komplexen Schermoduls G* von Bioflüssigkeiten, Ölen, Dispersionen, Pasten und Klebstoffen im Frequenzbereich 0,3 Hz bis 2 kHz wird ein Doppel-Membran-geführtes Axial-Schwingungssystem im Steifigkeitsbereich 10·5· N/m < K¶0¶ < 10·7· N/m vorgeschlagen, das piezoelektrisch betrieben wird, aber auch quasistatische Axialkräfte mittels DMS-Brücke messen kann. Materialproben werden durch Aufsatzkörper fixiert (bei Platten, Folien), Fluide können im Plattenspalt einer PMAV-PRV-Kombination über 6 G*-Dekaden gemessen werden, wobei beide Schwingungsmoden abwechselnd von einem LockIn-Verstärker piezoelektrisch angeregt und detektiert werden. Schließlich kann der PMAV auch als Kraftaufnehmer und gleichzeitig dynamische Sonde in Universalprüfmaschinen Verwendung finden.
公开号:DE102004019267A1
申请号:DE200410019267
申请日:2004-04-21
公开日:2005-11-17
发明作者:Hubert Dipl.-Phys. Dammann;Gunther Dr. Futterknecht;Wolfgang Dr. Pechhold
申请人:Pechhold Wolfgang Prof Dr;
IPC主号:G01N3-00
专利说明:
[0001] ZurMessung der linearen Scherviskoelastizität G* von Fluiden und weichenMaterialien im Frequenzbereich 0,3 Hz bis 5 kHz wurden bereits ein Drehschwingungssystem[1] – auchPiezo-Rotary-Vibrator (PRV) genannt – sowie ein Piezo-Axial-Vibrator(PAV) [2] beschrieben. In der Folgezeit haben sich beide Viskoelastizitätssondenbewährt,der PRV zur Charakterisierung von Elastomeren, Schäumen, Klebefilmenund Lacken, der PAV vor allem zur Messung der Viskositätsfunktion η*(ω, T) vonBioflüssigkeiten, Tinten, Ölen, Dispersionenund Polymerlösungen. Mitbeiden Sonden kann η*(ω,T) vonPolymerschmelzen ermittelt und nach der Cox-Merz-Relation (ω ⇒ γ . ) zurVoraussage ihres strukturviskosen Verhaltens verwendet werden, wobeider PAV auch als Online-Sonde an Verarbeitungsmaschinen eingesetzt werdensoll.
[0002] Mitdem hier vorgeschlagenen piezoelektrischen Membran-Axial-Vibrator(PMAV) sollen in der viskoelastischen Materialcharakterisierung(z.B. für Simulationsrechnungen)noch bestehende Lücken geschlossenwerden: (a) die Bestimmung des komplexen E*-Moduls vonFunktionswerkstoffen an biegeschwingenden Kreisplatten (b) E*-Messungen an Folien in Dehnschwingung ggf. auch in Abhängigkeitvon Zugkraft und Deformation (c) G*-Messungen insbesondere während Gelierung und Aushärtung vonHarzen und Klebstoffen im Plattenspalt einer Kombination von PMAVund PRV deren G*-Messbereiche aufeinanderfolgend an einer Probemindestens 6 |G*|-Dekaden überstreichen. (d) beim Einsatz in Universalprüfmaschinen (UPM) dient derPMAV einerseits als Kraftaufnehmer, andererseits als dynamischeSonde zur Bestimmung des komplexen E*-Moduls von Zug- oder Druckproben(im Frequenzbereich 0,3 Hz bis 1 kHz) vor, während und nach Deformation.
[0003] Die3 aufgeführtenstand-alone-Anwendungen (a) bis (c) sind in 1 als Schnittbilderskizziert, wobei der Membranteil mit Grundplatte in (b) und (c)jeweils weggelassen wurde, und der Aufsatzkörper in (b) auch in (a) aufdie Polyimid-Isolation – ggf.noch mit einer Abstandsfolie – mit3 Schrauben festgespannt werden muss (Kraftschluss über den Probenrand).KreisförmigeProbenplatten (Durchmesser 2r = 50, 40 oder 30 mm) liegen dann aufden eingearbeiteten Randflächen(5 mm breit) fest gespannt auf, wenn sie zuvor mittels zentralerSchraube und wohldefinierten Beilagscheiben (die die Ebenheit derPlatte garantieren) am Sondenkopf fixiert werden (2r0 =10 mm).
[0004] Indas M5-Gewinde im PI-Sondenkopf können auch ein Folienumlenkhalter(b) oder eine Platte mit Ringgraben (zur Aufnahme von Probenüberschuss)(c) eingeschraubt werden, wobei das glasgewebeverstärkte PIeine gute Kopplung an den Sondenkopf garantiert. Eine Probenfoliewird um den Umlenkstift geführtund mit einem präzisenKonusspalt im Aufsatzkörperfestgeklemmt. Die dabei erforderliche Vorspannung der Folie lässt sicham einfachsten dadurch realisieren (und mit der integrierten DMS-Brücke messen),dass man einen IängerenFolienstreifen mit beiden Enden aus der konischen Öffnung herausführt, denPMAV (ca. 1 kg) daran anhebt und durch Eindrücken des Konusstempels fixiert.Die auf der 2. Membran integrierte DMS-Brücke zeigt die so erzielte Vorkraftauf das Folienpaar, ggf. ihre anfängliche Relaxation und ihrenotwendige Konstanz währendder dynamischen Messung. Mit eingeschraubter Grabenplatte (vom InnenradiusR) lässt sichder PMAV mit einem als Aufsatzkörperausgebildeten PRV und Platte kombinieren (c). In dem so entstehendenProbenspalt (Radius R z.B. 5, 10, 20 mm, Dicke 0,05 mm < d < 1 mm durch Abstandsfolienzu realisieren) kann der komplexe G*-Modul von Fluiden, weichenMaterialien aber auch von Harzen und Klebstoffen während Aushärtung sowohlmittels Scherdeformation (PRV) als auch mit Squeeze-Deformation(PMAV) an der gleichen Probe gemessen werden. Diese Möglichkeitbestand prinzipiell schon mit den bisherigen Sonden [1] und [2],doch war der an einer Probe zu überstreichendeG*-Bereich gemäß G*PA V/G*PR V ≈ (d2/3)(K0/D0) ≈ 10–1 (für d ≈ 0,3 mm, K0 ≈ 1108 N/m, D0 ≈ 30 Nm) nurum den Faktor 10 größer alsdie Einzelmessbereiche (jeweils ca. 3 Dekaden um die SondensteifenK0 bzw. D0), alsokeine wesentliche Messbereichserweiterung. Der hier vorgeschlagenePMAV hat aber eine- auch fürdie Anwendungen (a) und (b) zu fordernde – geringere (Membran-)Steife105 N/m < K0 < 107 N/m, im Ausführungsbeispiel K0 ≈ 1·106 N/m, was auf G*PA V/G*PR V ≈ 10–3 unddamit zu einer G*-Messbereichserweiterung der kombinierten Messungan einer Probe auf 6 |G*|-Dekaden führt. Gleichzeitig ist im PMAVmit K0 ≈ 1·106 N/m sichergestellt, dass der für den Messbereichdes Axialvibrators erforderliche gute Kraftschluss (K1 >> K0) durch dieaxiale Steife des PRV-Speichenrades (~ 2·107 N/m)gegeben ist. Ein Nachteil der niedrigen Kraftkonstante K0 des PMAV gegenüber dem PAV ist die Erniedrigungder oberen Frequenzmessgrenze auf 2 kHz.
[0005] DieMessung mit dem PMAV von Platten (a) und Folien (b), wie auch derPMAV/PRV-Kombination (c)erfolgt – wieschon fürden PRV [3] und den PAV [4] beschrieben – mit einem sehr genauen LockIn-Verstärker (vorzugsweiseSR850DSP oder SR830DSP), dessen Referenzspannung (5 V maximal an50 Ω) zurAnregung benutzt wird. Auch die bisherige Software kann – mit leichtenVeränderungenim Eingabefeld – verwendetwerden.
[0006] Für die Temperierungder Proben in den Messvorrichtungen (auf die in 1 nichteingegangen wird) gibt es mehrere Möglichkeiten, am einfachstendas Einströmenvortemperierter Luft in den Probenraum, wobei Aufsatzkörper z.B.aus Glasgewebe-modifiziertem Polyimid auch als äußere Isolation der Messvorrichtungwirken. In jedem Fall muss sichergestellt sein, dass die Temperaturder Piezoelemente deutlich unter 150°C verbleibt. [1] DE10029091 (Anmeldung 13.06.2000): Aktives Drehschwingungssystem alsViskoelastizitätssonde [2] DE 10162838 A1 (Anmeldung 20.12.2001): PiezoelektrischerAxial-Vibrator (PAV) [3] L. Kirschenmann, W. Pechhold: Piezoelectric-Rotary-Vibrator(PRV) – Anew oscillating rheometer for linear viscoelasicity; Rheol. Acta(2002) 41; 362–368 [4] T. Groß,L. Kirschenmann, W. Pechhold: Piezoelectric-Axial-Vibrator (PAV) – A newoscillating squeeze-flow rheometer; Proceedings eurheo 2002, Erlangen
1PMAV (ohneelektrische Anschlüsse)mit verschiedenen Aufsätzen a PMAV-Grundmodul,von unten nach oben bestehend aus Grundplatte (auch zur Montagein UPM), 1. Membran (zu bekleben mit Detektions-Piezos und DMS-Brücke), 2.Membran (mit Anregungs-Piezos) und PI-Isolationsplatte, fest verschraubt mitGrundplatte zur Bildung eines steifen Außenmantels. Sondenkopf mitMembran-Innenbohrungenfest verschraubt. Probenplatte mit Klemmung im Zentrum (mit Schraube)und am Rand (mit Aufsatzkörperaus b) zur E*-Messung aus Plattenbiegeschwingungen. b PI-Isolationsplatteund Sondekopf wie in a. Zwischen Sondenkopf und Aufsatzkörper kanneine Folie festgespannt und ihr E*-Modul dynamisch gemessen werden. c PI-Isolationsplatteund Sondenkopf mit eingeschraubter Grabenplatte. Der Aufsatzkörper istals PRV ausgeformt. Seine Mittelplatte bildet mit der Grabenplatteden Messspalt, in dem die Probe sowohl Drehschwingungen (PRV) wiePressschwingungen (PAV) ausgesetzt werden kann, und ihr G*-Moduldaraus auf beide Arten zu bestimmen ist.
权利要求:
Claims (8)
[1] Aktives Axialschwingungssystem als Viskoelastizitätssondemit integriertem Piezo-Aktor zur Schwingungsanregung und Piezo-Sensorzur Detektion der Axialschwingung sowie Mess- und Auswerteeinrichtungfür dieSensorsignale, dadurch gekennzeichnet, dass der Sondenkopfaxial innerhalb eines steifen Mantels durch zwei parallele Membranengeführtaxial dämpfungsarmschwingen kann.
[2] Axialschwingungssystem nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass beide Membranen aus Plattenmaterial hoher Elastizitätsgrenze monolithischgefertigt werden, dadurch streng axiale (sowie torsions- und radialsteife) Führungenim Zentral- und Randbereich aufweisen und im Sondenschaft und imMantel fest verschraubt werden können.
[3] Aktives Axialschwingungssystem nach 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,dass – zurVermeidung einer direkten Aktor-Sensor-Kopplung – die Aktorpiezoelemente ineinem Außenringder 1. Membran und die Detektorpiezoelemente in einem Außenringder 2. Membran aufgeklebt werden.
[4] Axialschwingungssystem nach 1–3, dadurch gekennzeichnet,dass auf einer der Membranen zusätzlichan geeigneten Stellen 4 DMS aufgeklebt sind wodurch axiale Kräfte, dieauf den Sondenkopf wirken, gemessen werden können und die Viskoelastizitätssondegleichzeitig zu einem (statischen) Kraftaufnehmer machen.
[5] Axialschwingungssystem nach 1–4, dadurch gekennzeichnet,dass sowohl der Sondenkopf wie auch die den Mantel abschließende dickePlatte aus thermisch gut isolierendem steifen Material (z.B. Glasgewebe-modifiziertesPolyimid) gefertigt und so ausgeformt sind, dass eine kreisförmige Probenplattezentral an den Sondenkopf geschraubt und kreisringförmig voneinem (temperierbaren) Aufsatzkörper andem Mantel festgespannt werden kann – zur Messung des komplexenE*-Moduls (im Frequenzbereich 0,1 Hz bis 2 kHz bei Temperaturenbis 300°C).
[6] Axialschwingungssystem nach 1–5, dadurch gekennzeichnet,dass in den Sondenkopf eine Umlenkvorrichtung für einen Folienstreifen eingeschraubtwerden kann, der mittels konischer Klemmung im Aufsatzkörper untergeeigneter (nach 4) messbarer) Vorspannung die Messung des komplexenE*-Moduls der Folie frequenz- und temperaturabhängig erlaubt.
[7] Axialschwingungssystem nach 1–5, dadurch gekennzeichnet,dass in den Sondenkopf eine untere Grabenplatte eingeschraubt werdenkann, die mit einem Drehschwingungssystem als Aufsatzkörper (mit obererPlatte) eine Kombination von PMAV/PRV darstellt, die frequenz- undtemperaturabhängigdie Messung des komplexen G*-Moduls (z.B. von Klebstoffen) aus Dreh-und Pressschwingungen über6 Moduldekaden an einer Probe erlaubt.
[8] Axialschwingungssystem nach 1–6, dadurch gekennzeichnet,dass seine Grundplatte zum Einbau in eine Universalprüfmaschine(UPM) ausgeformt ist, die Probe sich zwischen Sondenkopf und einer UPM-Spannbackebefindet, und ihre Steife sowohl quasistatisch wie dynamisch (bis1 kHz) auch währendDeformation gemessen werden kann, wobei der Kraftmessbereich durchdie Membrandicken bestimmt ist.
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同族专利:
公开号 | 公开日
DE102004019267B4|2007-04-05|
引用文献:
公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
法律状态:
2005-11-17| OP8| Request for examination as to paragraph 44 patent law|
2007-09-27| 8364| No opposition during term of opposition|
2011-06-01| R081| Change of applicant/patentee|Owner name: PECHHOLD, HELGA, DE Free format text: FORMER OWNER: PECHHOLD, WOLFGANG, PROF. DR., 89155 ERBACH, DE Effective date: 20110330 |
2011-06-01| 8327| Change in the person/name/address of the patent owner|Owner name: PECHHOLD, HELGA, 89155 ERBACH, DE |
2013-02-14| R119| Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee|Effective date: 20121101 |
优先权:
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